Quality Quality
3.2. Quality assurance versus quality enhancement
A lo largo de este capítulo se realizará una descripción de los diferentes equipos y blancos utilizados para el bombardeo iónico (sección 2.1) así como de los métodos de caracterización (sección 2.2) utilizados para el análisis morfológico, composicional, químico y estructural de las muestras irradiadas. La mayoría de las técnicas que se han utilizado en este trabajo para caracterizar dichas superficies son estándar actualmente y su metodología está bien implantada, de modo que el capítulo está enfocado a dar una breve introducción de los principios fundamentales de cada una de ellas, y sólo profundiza en aquellos aspectos del análisis necesarios para una mejor comprensión de los resultados discutidos en capítulos posteriores.
2.1 Sistema Experimental
Los sistemas de irradiación por haces de iones utilizados en este trabajo se pueden desglosar en estaciones de laboratorio de baja energía para experimentos de erosión (IBS) e instalaciones de media escala para el uso de iones con mayor energía (implantadores). Los parámetros variables en este tipo de procesos son el tipo de ión, la densidad de corriente, la energía de bombardeo, el ángulo de incidencia con respecto a la normal del blanco, la divergencia del haz, la dosis final, la temperatura del blanco, las características del blanco y, como se pone en evidencia en esta memoria, las peculiaridades del método para generar los iones de una descarga eléctrica (plasma). Los experimentos de IBS se han realizado combinando equipos existentes en el ICMM (CSIC) y en el CMAM (UAM) (ver figura 2.1). Estas instalaciones están constituidas básicamente por una campana de alto vacío donde se monta un cañón de iones y un sistema de sujeción de muestras. Ambos equipos
están equipados con diferentes tipos de cañones y sistemas de portamuestras, posibilitando estudios comparativos y ampliando el rango de posibles experimentos. En particular, el sistema del ICMM está equipado con una fuente de iones de cátodo frío alternado (“alternating cold cathode ion source” o ACC-IS), mientras que el sistema del CMAM tiene un cañón tipo Kaufman de cátodo caliente más convencional. A su vez, el sistema del CMAM dispone de herramientas de crecimiento de láminas delgadas por pulverización catódica.
Figura 2.1: Fotografías de los equipos experimentales de baja energía (IBS) utilizados en este trabajo. Fila superior: sistema experimental en el ICMM-CSIC equipado con una fuente de iones ACC-IS. Fila inferior: sistema utilizado en el CMAM-UAM con una fuente de iones tipo Kaufman.
Cañón de iones
Muestra Copa Faraday
Por otro lado, los experimentos de implantación del Anexo A se han realizado a través de una colaboración con el Centro de Investigaciones de Dresden- Rossendorf (FZD) en Dresden (Alemania). Este Centro está catalogado como gran instalación a nivel europeo, cubriendo todo tipo de aplicaciones de haces de iones en la Ciencia de Materiales. Dentro de esta colaboración, he realizado varias estancias predoctorales para el aprendizaje y uso de la técnica.
2.1.1 Descripción de los blancos de silicio irradiados
Las irradiaciones descritas en esta memoria se realizaron sobre diferentes blancos de silicio (Si) con tamaños típicos de 1x1 cm2. Estos blancos se obtuvieron
cortando obleas comerciales de 3” de diámetro de Si monocristalino con orientación (100) y diferentes características eléctricas (tipo de dopajes, resistividad, etc.). En todos los experimentos de irradiación de baja energía ( 1 keV) se
utilizaron obleas pulidas por una sola cara. Sin embargo, para los experimentos de implantación iónica se usaron blancos de Si pulidos por ambas caras. El uso de blancos comerciales con una baja rugosidad superficial (< 0.2 nm) permite realizar estudios controlados y reproducibles en cuanto a las condiciones iniciales. En general, se han usado obleas dopadas con una baja resistividad para minimizar la acumulación de carga en el blanco (< 1 cm).
Por otro lado, para estudiar el efecto de una pre-amorfización de la superficie y el efecto de la rugosidad inicial w en la evolución morfológica durante IBS (capítulo 4) se utilizaron láminas delgadas de Si amorfo (a-Si) crecidas sobre sustratos de Si(100). Estas láminas se prepararon mediante la técnica de pulverización catódica magnetrón con una excitación de corriente continua (DC) en el sistema de crecimiento y erosión disponible en el CMAM (ver sección 2.1.2). El proceso de crecimiento se realizó a temperatura ambiente para la obtención de recubrimientos amorfos. Los blancos a-Si/Si(001) utilizados consistieron en una capa de a-Si de ~ 1 μm de espesor, para posibilitar su ulterior erosión prolongada sin que se alcance la intercara con el sustrato cristalino. La estructura amorfa de las capas de a-Si crecidas fue verificada mediante medidas “ex–situ” con la técnica de elipsometría espectroscópica (SE). La rugosidad de las capas se controló mediante el ritmo de crecimiento, dando lugar a superficies con baja rugosidad (w ~ 0.2-0.3 nm) o capas rugosas/granulares (w ~ 1.4-1.7 nm) a partir de potencias de plasma bajas (25 W) y altas (100 W), respectivamente. Las velocidades de crecimiento de a-Si
correspondieron a 1.5 nm/min y 6 nm/min para potencias de crecimiento de 25 W y
100 W, respectivamente.
Previamente al procesado de los blancos se realizó una limpieza de los mismos. El método empleado para eliminar posibles contaminantes grasos o partículas presentes en la superficie de los sustratos antes de ser bombardeados consistió en la inmersión sucesiva de éstos en acetona y etanol, en este orden, durante un tiempo aproximado de 10 min en cada líquido y aplicando al mismo tiempo un baño de ultrasonidos.
2.1.2 Descripción del sistema de sujeción de blancos
Para las irradiaciones de baja energía (IBS), los blancos de Si, tanto monocristalinos como amorfos, fueron instalados en un porta-muestras colocado a una distancia determinada de la fuente de iones, típicamente entre 10 y 20 cm. Los blancos se sujetaron al porta-muestras mediante la utilización de máscaras metálicas de Fe o Mo, tal como se muestra en la figura 2.2. Estas máscaras consisten en una placa de 1 mm de espesor con un agujero central circular de diferentes diámetros. El objetivo de este sistema de fijación es sujetar el blanco y, a su vez, cubrir parcialmente la superficie para evaluar posteriormente la cantidad de material erosionado (ver sección 2.2.2). Esta información nos permitirá verificar tanto la homogeneidad del haz de iones, como la dosis final acumulada durante el experimento. Por otro lado, en las muestras de alta energía se utilizaron flejes de Fe para la sujeción de las muestras.
Tal y como se mostrará en el capítulo 4, el uso de la máscara metálica tiene una función adicional, ya que dependiendo del diámetro y del material utilizado puede implicar la incorporación de impurezas metálicas durante la irradiación. Estas impurezas pueden influir en la evolución morfológica, y por ello se realizaron experimentos variando el diámetro interior de la máscara, así como la naturaleza de las mismas (Fe y Mo). Se utilizaron dos tipos de porta-muestras diferentes según el sistema utilizado:
El equipo del ICMM está equipado con un sistema de giro de 360º y una traslación XYZ (figura 2.3). Esta configuración permite tanto ajustar las posiciones longitudinal y lateral del blanco con respecto a la fuente ACC-IS como estimar la divergencia del haz, además de poder variar el ángulo de incidencia de los iones. Esta configuración corresponde a los experimentos del
capítulo III. Para el efecto de la temperatura, estudiado en dicho capítulo, se utilizaron dos tipos de sistemas: Un sistema de refrigeración para T<300 K, y un sistema de calentamiento para T>330 K.
Por otro lado, el porta-muestras del CMAM permite igualmente un giro de 360º para variar el ángulo de incidencia pero, a su vez, posibilita la rotación azimutal simultáneamente durante la irradiación (figura 2.3). Esta característica conduce a una mayor uniformidad en el bombardeo de los blancos, eliminando posibles in-homogeneidades en el haz y disminuyendo el posible impacto de la divergencia.
Figura 2.2: Esquema del sistema de sujeción de blancos en los experimentos de IBS.
Figura 2.3: Esquema de la configuración experimental utilizada para la erosión por haces de iones (IBS), indicando las posibilidades de movimiento disponibles en ICMM, con fuente ACC-IS: XYZ+360º, y en el CMAM, con fuente Kaufman: Z+360º+Azimutal.