Para realizar los análisis Físicos, Químicos y Microbiológicos del agua del manantial La Constancia se usó el manual de la Asociación Americana de Salud Pública [APHA], (2015) los cuales se detallan a continuación:
Biblioteca
de Ing.
2.6.3.1.Análisis Físicos
Se inició con la toma de datos organolépticos in situ referente a color (simple vista), olor y sabor mediante percepción, así mismo se determinó la temperatura, conductividad eléctrica y los Sólidos Totales Suspendidos (TSS).
A. Temperatura
Fundamento: en el método de medición directa las unidades de la temperatura son en ºC , el sensor utilizado para la compensación automática de temperatura, normalmente no necesita una calibración, pero si la lectura de la temperatura es sospechosa de dar valores erróneos, puede calibrarse por comparación con un sistema certificado de temperatura.
Procedimiento: Se vertió 50 mL de la muestra en un vaso de plástico, seguidamente se introdujo el termómetro, para luego tomar nota del valor.
B. Conductividad eléctrica
Fundamento: En el método de medición directa las unidades de conductividad eléctrica de examen son en μS/cm.
Procedimiento: Se vertió 50 mL de la muestra en un vaso de precipitado. Seguidamente se introdujo el electrodo del conductímetro, para luego tomar nota del valor.
C. Sólidos Totales Suspendidos (TSS)
Fundamento: En el agua que se encuentra en la naturaleza se pueden encontrar varias impurezas de forma suspendida o disuelta. En la cuantificación de los niveles de impurezas, el término sólido en suspensión describe las partículas en suspensión presentes en una muestra de agua. Prácticamente, estas partículas se definen por su imposibilidad de ser
Biblioteca
de Ing.
separadas de la muestra de aguas usando un filtro. Las partículas más pequeñas, incluyendo especies conteniendo cargas iónicas, se refieren como sólidos disueltos.
Procedimiento: Se lavó tres veces los filtros de 45µm con 20-30 mL de agua de-ionizada para remover cualquier sólido que haya quedado del proceso de fabricación. Se colocó los filtros en sus propios recipientes de aluminio, secándolos por 30 minutos en un horno de 104 °C. El recipiente y el filtro se colocaron en un desecador, y se pesó. Se repitió este paso varias veces para obtener el peso promedio del filtro y el recipiente.
Obtención de TSS. Se filtró una muestra de 100 mL usando el filtro preparado en el paso previo, se puso cada filtro en su propio recipiente de aluminio y se secó en un horno por una hora a 104 °C, Se secó el filtro y el recipiente en un desecador y se pesó.
2.6.3.2.Análisis Químicos
Se realizaron análisis de pH utilizando el multiparámetro, marca HANNA, los aniones como Cloruro, Sulfato y Nitrato en el equipo de Cromatografía Iónica marca Thermo Fisher Scientific, modelo Dionex ICS-5000; asimismo, se determinó la alcalinidad, dureza total, turbidez, Elementos Químicos disueltos y Totales en el equipo de ICP-MS Agilent 7700.
A. Potencial de hidrogeniones (pH)
Fundamento: Con el método potenciómetro solo se determinó si es agua es ácida, neutra o básica. Una solución que tenga pH menor que 7 es ácida, la que tenga pH equivalente a 7 es neutra y, si el pH es mayor que 7, la solución es alcalina.
Procedimiento: Se vertió 40 mL de la muestra en un vaso de precipitado, seguidamente se introdujo el electrodo del potenciómetro, finalmente los datos se registraron en la pantalla del equipo.
Biblioteca
de Ing.
B. Aniones por Cromatografía Iónica.
Fundamento: Se utiliza un cambiador de iones como fase estacionaria, y el eluyente para la determinación de aniones suele ser una solución diluida de bicarbonato sódico y carbonato sódico. Pueden utilizarse detectores colorimétricos, electrométricos o volumétricos para analizar aniones individuales. En la cromatografía iónica con supresión, los aniones se transforman en sus formas ácidas, muy conductoras; en el eluyente de carbonato- bicarbonato, los aniones se transforman en ácido carbónico, cuya conductividad es baja. Se mide la conductividad de las formas ácidas separadas y se identifican comparando sus tiempos de retención con los de los correspondientes patrones. (OMS, 2008, p. 142)
Procedimiento: Se calibró el equipo, las muestras fueron micro filtradas con filtro de jeringa con membrana con poro de 0,45 micras, se procedió a colocar en un vial de 2 ml y a continuación en el auto sampler y se esperó 15 minutos hasta que finalice la lectura, se integró la curva de los aniones requeridos y se obtuvo los resultados.
C. Alcalinidad
Fundamento: La alcalinidad total es la capacidad del agua para neutralizar ácidos y representa la suma de las bases que pueden ser tituladas. Dado que la alcalinidad de aguas superficiales está determinada generalmente por el contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos, ésta se toma como un indicador de dichas especies iónicas.
Procedimiento: Se tomó alícuotas de 50 ml de cada muestra, se procedió a titular con ácido sulfúrico 0.2 N, se anotó el pH inicial y se tituló según como indica en APHA(2015).
D. Dureza Total
Fundamento: El método volumétrico con EDTA para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones de ácido etilen diamino tetracetico o de sales de sodio como agente titulador,
Biblioteca
de Ing.
forma un complejo quelado soluble cuando se adicionan a una solución de ciertos cationes metálicos los cuales forman iones complejos solubles con calcio y magnesio. Los indicadores utilizados son el colorante negro ericromo T que indica 30 cuando todos los iones de calcio y magnesio han formado complejos con EDTA a pH 10; entonces la solución toma un color vino rojo. El otro indicador es la murexida el cual determina únicamente los iones calcio 12 – 13, por ello se prefiere titular con EDTA. En este caso al adicionar EDTA como titulante los iones de calcio y magnesio serán complejados paulatinamente hasta que la solución adquiere un color azul, lo que indicará el final de la titulación.
Procedimiento: Se insertó un tubo de alimentación limpio en el cartucho de titulación. Se hizo girar la perilla de descarga para expulsar algunas gotas al titulador. Se reinició el contador a cero y se limpió la punta Seguidamente se utilizó una probeta o pipeta para medir el volumen de la muestra. Transfiriendo la muestra al frasco de Erlenmeyer limpio de 250 ml. Se diluyó aproximadamente hasta la marca de 100 ml agua destilada, en algunos casos fue necesario. Luego se agregó 0.5 ml de buffer mientras se tituló con EDTA desde rosa a azul. Se anotó el gasto.
E. Turbidez
Fundamento: El método nefelométrico se basa en la comparación de la intensidad de la luz dispersada por la muestra en condiciones definidas, con la intensidad de la luz dispersada por una solución patrón de referencia en idénticas condiciones. Cuanto mayor es la intensidad de la luz dispersada, más intensa es la turbiedad. El equipo empleado es un turbidímetro (nefelómetro), el cual ofrece la lectura directa de turbiedad en unidades nefelométricas de turbiedad (NTU).
Biblioteca
de Ing.
Procedimiento: Se limpió la celda con papel tissue y se vertió 25 mL de la muestra en celdas para Turbidímetro. El resultado, se obtuvo directamente de la pantalla del Turbidímetro y se anotó al valor más alto que alcanzó.
F. Elementos Químicos Disueltos y Totales
Fundamento: La espectrometría de masas por plasma acoplado inductivamente ICP-MS es altamente sensible y capaz de determinar de forma cuantitativa casi todos los elementos presentes en la tabla periódica que tengan un potencial de ionización menor que el potencial de ionización del argón a concentraciones muy bajas (nanogramo/litro o parte por trillón, ppt). Se basa en el acoplamiento de un método para generar iones (plasma acoplado inductivamente) y un método para separar y detectar los iones (espectrómetro de masas). La muestra, en forma líquida, es transportada por medio de una bomba peristáltica hasta el sistema nebulizador donde es transformada en aerosol gracias a la acción de gas argón. Dicho aerosol es conducido a la zona de ionización que consiste en un plasma generado al someter un flujo de gas argón a la acción de un campo magnético oscilante inducido por una corriente de alta frecuencia. En el interior del plasma se pueden llegar a alcanzar temperaturas de hasta 8000 K. En estas condiciones, los átomos presentes en la muestra son ionizados. Los iones pasan al interior del filtro cuadrupolar a través de una interfase de vacío creciente, allí son separados según su relación carga/masa. Cada una de las masas sintonizadas llega al detector donde se evalúa su abundancia en la muestra.
Procedimiento: Se realizó la digestión con ácido nítrico para los metales disueltos y para los metales totales se procedió a leer directamente en tubos de ensayo, en el equipo de ICP- MS.
Biblioteca
de Ing.
2.6.3.3.Análisis Microbiológicos:
Fundamento: El método de filtrado de membrana (MF) es una manera rápida y simple de estimar las poblaciones bacterianas en el agua. El método MF es especialmente útil al evaluar grandes volúmenes de muestras o al realizar diariamente muchas pruebas de coliformes. En el primer paso, se filtra un volumen de muestra apropiada a través de un filtro de membrana con poros lo suficientemente pequeños (0,45 micrones) como para retener las bacterias con ayuda de una bomba al vacío. El filtro se coloca en una almohadilla absorbente (en una placa petri) saturada con un medio de cultivo selectivo para el crecimiento del coliforme. La placa petri que contiene el filtro y la almohadilla se incuba en posición invertida durante 24 horas a una temperatura apropiada. Después de la incubación, las colonias que se formarán realizando el conteo correspondiente.