La implementación de la técnica de dispersión de luz para monitorizar in situ la evolución de la morfología de las estructuras durante su crecimiento por MBE está limitada por las restricciones geométricas que impone la cámara de ultra alto vacío. La cámara posee un número muy limitado de bocas que puedan ser utilizadas como ventanas, por lo que no es posible obtener la distribución angular de la luz dispersada ni la intensidad total, sino únicamente la evolución temporal de la intensidad de luz dispersada en un ángulo fijo. No obstante, a partir de esta información se pueden obtener resultados muy interesantes acerca del desarrollo de la topografía superficial, como ya se ha demostrado en experimentos realizados durante el crecimiento, no sólo mediante MBE sino también por otros métodos de deposición, en diversos sistemas materiales tales como Si,[59-61] SiGe/Si,[62] GaAs,[56,63-71] InGaAs/GaAs,[47,48,54,72-79] InAs/GaAs,[57] GaP/Si,[80] InGaAs/InP.[81] De hecho, la dispersión de luz in situ no sólo se ha utilizado para estudiar la evolución de las superficies en estructuras semiconductoras sino que también ha servido para entender la dinámica de otros procesos, tales como la formación de precipitados durante la deposición del superconductor YBa2Cu3O7-δ
[82]
o la fusión y solidificación del material durante el crecimiento de cristales por el método Bridgman.[83]
En la figura II.14 se muestra el montaje experimental utilizado para realizar las medidas in situ de dispersión de luz. La muestra se ilumina con un láser de He-Ne (λ = 632,8 nm) de potencia 10 mW a través de una ventana lateral, con ángulo de incidencia θi = 50º. Utilizamos un láser linealmente polarizado, con el haz incidente en polarización p, porque así la intensidad de luz dispersada es mayor y aumenta la sensibilidad. Ya que iluminamos la muestra con un láser, a veces se llama a la técnica dispersión de luz láser, o LLS (del inglés “Laser Light Scattering”). La luz dispersada por la superficie de la muestra en el ángulo θd = 0º y φd = 5º se recoge, a través de otra ventana situada enfrente de la muestra, con un teleobjetivo que la enfoca en un fotodiodo de silicio. El haz incidente se modula mecánicamente y la señal se mide con un amplificador lock-in, para eliminar contribuciones a la señal debidas a la radiación emitida por elementos calientes en el interior de la cámara de crecimiento, tales como las bocas de las células o el horno que calienta el substrato. También es importante que la imagen que formamos en el fotodiodo con el teleobjetivo sea exclusivamente de la zona iluminada de la muestra, para así mejorar la relación entre la señal y el ruido. Esta configuración geométrica nos permite seguir la evolución en tiempo real de la componente de frecuencia |K| = 2π/λ (sen θd cos φd – sen θi) = 7,6 µm
-1
espectral de potencias de la superficie. Por lo tanto, obtenemos información acerca del desarrollo de la rugosidad superficial con sensibilidad máxima en tamaños laterales de
l = 2π/|K| = 0,83 µm. Además, es posible rotar la muestra dentro de la cámara de
crecimiento, por lo que podemos realizar medidas AzLS que nos ayudan a identificar los tipos de morfología desarrollados.
Como ya se ha mencionado anteriormente, las medidas in situ de la evolución de la intensidad de luz dispersada en un ángulo fijo proporcionan información útil acerca del desarrollo de la morfología siempre que se elija la configuración adecuada. Así, si se quiere detectar la aparición de morfologías de surcos entrecruzados, de las cuales sabemos, a partir de las medidas ex situ, que tienen dos componentes unidimensionales de rugosidad características a lo largo de las direcciones 〈110〉, es necesario realizar las medidas con una de estas dos direcciones colocada en el plano de detección. Por lo tanto, antes de comenzar el crecimiento de una muestra en la que queremos estudiar el desarrollo de este tipo de morfología, debemos alinear muy cuidadosamente la dirección [110] (o la [110]) en el plano de detección, lo cual no es trivial puesto que antes del crecimiento la superficie es plana e isótropa, y apenas dispersa luz, siendo además la poca que dispersa isótropa. Para poder efectuar este alineamiento, nos ayudamos del patrón de difracción de electrones que produce la reconstrucción superficial de la muestra.
Figura II.14: Montaje experimental para medidas de dispersión de luz in situ.
N
θ
i≅ 50º
θ
d≅ 0º
RHEED
Haz especular He-Ne Láser
Modulador mecánico Objetivo + fotodiodo Muestra Cámara de MBE Amplificador lock-in Recogida de datos - PC 0.157 mV
N
θ
i≅ 50º
θ
d≅ 0º
RHEEDHaz especular He-Ne Láser
Modulador mecánico Objetivo + fotodiodo Muestra Cámara de MBE Amplificador lock-in Recogida de datos - PC 0.157 mV
Por otro lado, también hay que tener cuidado al interpretar la señal. Los cambios de intensidad detectados están asociados a la evolución de rugosidad de un determinado tamaño, y no se puede extrapolar la información a otros tamaños de rugosidades. Así, si no detectamos ningún incremento en la intensidad de luz dispersada, significa que en la superficie de la muestra no se está desarrollando rugosidad del tamaño que estamos monitorizando con nuestra configuración, es decir, que no está apareciendo morfología en la escala de los cientos de nanómetros en nuestro caso. Sin embargo, esto no excluye que en la superficie de la muestra estén apareciendo rugosidades con tamaños característicos de decenas de nanómetros que no podemos detectar con nuestro montaje experimental de dispersión de luz. De hecho, no hay que olvidar que el tamaño lateral mínimo que es posible detectar mediante dispersión de luz está fijado por el límite de Rayleigh, es decir, por la mitad de la longitud de onda. Por lo tanto, si empleamos luz visible no podemos detectar la aparición de motivos de tamaño lateral muy pequeño en la superficie de la muestra en ninguna configuración geométrica, y si quisiéramos acceder a esas rugosidades habríamos de emplear luz ultravioleta.[57] En cualquier caso, para poder detectar la aparición de rugosidad de tamaño lateral de unos pocos nanómetros disponemos, durante el crecimiento por MBE, de otra técnica, la difracción de electrones de alta energía en incidencia rasante, o RHEED (del inglés “Reflected High Energy Electron
Diffraction”), como se explica en el apartado II.4.1. Tanto la dispersión de luz láser
como el RHEED proporcionan información acerca de la evolución de la rugosidad superficial, pero en frecuencias espaciales totalmente diferentes, y por lo tanto en escalas distintas.
Una alternativa a la dispersión de luz láser polarizada que permite obtener la evolución de una parte de la densidad espectral de potencias de la superficie durante el crecimiento es la espectroscopía en dispersión de luz.[84] En este caso, la muestra se ilumina con luz blanca en lugar de con un haz monocromático, y se recoge la intensidad de luz dispersada en un ángulo fijo en función de la longitud de onda. De esta manera, la luz dispersada en cada longitud de onda sondea una frecuencia espacial distinta, y con un intervalo de longitudes de onda recuperamos una parte de la PSD. Aunque esta técnica es en principio más completa que la dispersión de luz láser, su interpretación es mucho más compleja. Para poder obtener la PSD de la superficie es necesario conocer la constante dieléctrica de la superficie y su dependencia con la temperatura para cada longitud de onda. Además, hay que tener especial cuidado con que los coeficientes de transmisión de las ventanas de la cámara no cambien durante el crecimiento, porque esto impediría el cálculo de la PSD.