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La composición química superficial de los nanomateriales simples (ZnO) e híbridos (ZnO-Ag) se estudió a través de la técnica de espectroscopia fotoelectrónica de rayos X (XPS). Para ello se empleó un equipo Thermo Scientific Escalab 250 Xi, que fue operado con una presión de trabajo de 10-10 mbar, y bajo condiciones de voltaje y poder de 14 kV y 350 W, respectivamente. Se empleó una fuente de excitación AlK

α (1486.68 eV) como generadora de fotoelectrones. La deconvolución de los espectros obtenidos se realizó con el software Thermo Avantage software V 5.41; las energías de enlace se referenciaron respecto a la señal del carbono (1s) en 284.8 eV. La composición química superficial y química de estados del ZnO y ZnO/Ag fueron investigados a través del XPS, en los espectros obtenidos se pudo observar que el material contiene Zn, O, Ag y C, sin otros elementos de impureza. El carbono se muestra en la Fig. 54 (C 1s = 284.8 eV) y fue asignado al carbono residual de la muestra y los hidrocarburos de los instrumentos.

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Fig 54.Espectros XPS de C 1s de las diferentes muestras de ZnO (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en-agua

(O/W)

Fig 55.Espectros XPS de C 1s de las diferentes muestras de ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en-

agua (O/W)

En la Fig. 55 se aprecian los espectros de C 1s de la muestra ZnO variando en un rango de 281.13 hasta 285.33 y ZnO/Ag de 284.11 hasta 287.23 de la energía de enlace en (eV) de las dos muestras que se aprecian en la tabla 1.

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Tabla 1.Análisis XPS del binding energy para C 1s de las diferentes nanopartículas de ZnO y ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el métodode

reacción en microemulsión O/W, y el método de Tollens modificado

La alta resolución del equipo XPS de Zn 2p, O 1s y Ag 3d indica que las energías de enlace de estos electrones son ligeramente diferentes entre las morfologías de ZnO con respecto a las ZnO/Ag, esto sugiere que existe una fuerte interacción entre el Ag y el ZnO. En la Fig. 56 se muestran los espectros de las morfologías del ZnO para la señal de Zn 2p 3/2 con picos específicos de 1018.5 ± 0.5 eV y Zn 2p ½ de

1041.3 ± 0.5 eV que indica el estado de oxidación (+2) para el Zn. Así mismo en la tabla 2 se muestran los resultados de dichas gráficas.

Fig 56.Espectros XPS de Zn 2p 3/2 y Zn 2p 1/2 de las morfologías de ZnO (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en- agua (O/W) Binding energy (eV) ZnO C 1 s Nanogalletas 281.83 285.29 Nanomoras 281.13 285.09 Nanomoños 281.30 285.12 Nanoflores 285.33 Binding energy (eV) ZnO/Ag C 1 s Nanogalletas 284.20 286.69 Nanomoras 284.11 287.23 Nanomoños 284.15 286.73 Nanoflores 284.29

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con picos específicos que van desde de 1018.41 a 1022.47 eV y en Zn 2p½ desde

1039.21 a 1045.57 eV.

Fig 57. Espectros XPS de Zn 2p 3/2 y Zn 2p 1/2 de las morfologías de ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en

microemulsión aceite-en-agua (O/W)

Tabla 2.Análisis XPS del binding energy de las morfologías de nanopartículas de ZnO y ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción

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en microemulsión aceite-en-agua (O/W), y el método de Tollens modificado para la plata para Zn 2p 3/2 y 2p 1/2

En la Fig. 58 se muestran los espectros XPS de O 1s de nanopartículas de ZnO, las señales varían entre 526.19 – 527.12 ± 0.93 eV y fueron asignadas al oxígeno de la red cristalina presente en el ZnO, mientras que el pico entre 527.65 - 528.58 ± 0.93 eV pueden ser asignados a grupos hidroxilos superficiales.

Fig 58.Espectros XPS de 1s O de las morfologías de ZnO (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en-agua

(O/W)

En la Fig. 59 se muestran los espectros Xps correspondientes al O 1s para las nanopartículas de ZnO/Ag. A diferencia del ZnO en las morfologías de nanogalletas, nanomoras y nanomoños, que presentan 3 picos de O 1s, en las nanoflores solo se presentaron 2 picos. En la literatura para nanorods de ZnO se reportaron 3 señales siendo la primera asignada al oxígeno de la red cristalina del ZnO y de acuerdo a lo reportado,[93] las señales adyacentes pueden atribuirse al enlace Zn-OH. Estos datos aparecen en la tabla 3.

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Fig 59.Espectros XPS de 1s O de las morfologías de ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en- agua (O/W)

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Tabla 3.Análisis XPS del binding energy de las morfologías de nanopartículas de ZnO y ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción

en microemulsión aceite-en-agua (O/W) y el método de Tollens modificado para la plata para O 1 s.

En la Fig. 60 se muestran los espectros correspondientes a Ag 3d5/2 y Ag 3d3/2 de

las nanopartículas de plata en los materiales compuestos Ag-ZnO mostrando picos alrededor de 365 eV del Ag 3d 5/2 y 371 eV del Ag 3d 3/2 con unos 6 eV de diferencia

entre los dos picos que es evidencia de la reducción de los iones de Ag para producir plata metálica. [94] _{Los picos adicionales alrededor de 367.5 eV y 373.5 eV se}

pueden atribiur a AgO/Ag2O debido a la formación de una delgada capa de óxido

sobre las nanopartículas de Ag, aunque predominantemente existen como Ag0_{. La}

formación de capas delgadas de óxidos de plata es inevitable en condiciones ambientales. Se ha reportado que éstas especies favorecen la liberación de iones Ag1+, lo que mejora el desempeño biocida de las partículas. [95]

En la tabla 4 se muestra el análisis de los espectros anteriores.

Fig 60.Espectros XPS de Ag 3d 5/2 y Ag 3d 1/2 de las morfologías de ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión

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Tabla 4.Análisis XPS del binding energy correspondientes al Ag 3d 5/2 y Ag 3d 1/2 para los distintos materiales de ZnO/Ag (a) nanogalletas; (b) nanoflores; (c) nanomoras y (d) nanomoños sintetizadas por el método de reacción en microemulsión aceite-en-agua (O/W), y el método de Tollens modificado.