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La microscopía electrónica de fotoemisión (XPEEM) se fundamenta en las interacciones radiación-materia y su funcionamiento se ilustra esquemáticamente en la Figura 14. La región de interés de la muestra objeto de estudio es iluminada con un haz monocromático de fotones de elevada energía que son capaces de excitar la emisión de fotoelectrones de la superficie del material. Si bien es posible realizar experiencias de XPEEM empleando fuentes de luz cómo lámparas de mercurio o deuterio, los mejores resultados se obtiene empleando radiación ultravioleta y rayos-X blandos (10 - 2000 eV) provenientes de un sincrotrón.

Los fotoelectrones emitidos por la superficie de la muestra son acelerados mediante el elevado voltaje ( ≈ 20 kV) impuesto entre la misma y la lente objetivo del microscopio. La imagen formada en la lente objetivo es magnificada por un conjunto de lentes proyectoras, formando una imagen ampliada en el detector. El filtrado energético de los

electrones que componen la imagen se realiza intercalando en el recorrido óptico del haz de electrones un analizador de energías de tipo semiesférico, si bien otros tipos de analizadores, como los de tiempo de vuelo (TOF), también pueden ser acoplados, mejorando la resolución en energías del equipo. Las limitaciones en la resolución lateral del XPEEM vienen dadas principalmente por las aberraciones esféricas o cromáticas, así como por los fenómenos de difracción. Para reducir las primeras se emplean aperturas que limitan la aceptación angular del microscopio, de forma que solo aquellos electrones que siguen un camino cercano al eje óptico del sistema contribuyen a la formación de la imagen.

Figura 14: Esquema simplificado de un microscopio electrónico de Fotoemisión Mecanismos de contraste

Dependiendo del tipo de muestra y la energía de la radiación incidente (ultravioleta o Rayos X blandos), pueden generarse diferentes mecanismos de contraste. En materiales rugosos aparece un marcado contraste topográfico debido por un lado a la iluminación diferencial de la muestra y, por otro, al intenso campo eléctrico que aparece en torno a las irregularidades topográficas y que es capaz de arrancar una elevada cantidad de electrones del material por el efecto de emisión de campo. En general, las irregularidades

Lentes electro-

magnéticas Detector

Analizador de energías

Si la muestra en estudio contiene en su superficie materiales con valores de sus respectivas funciones de trabajo bien diferenciados y, al mismo tiempo, la energía de los fotones incidentes es ligeramente superior a la función de trabajo de alguno de dichos materiales, la técnica XPEEM proporciona un marcado contraste composicional. Las zonas de la superficie cuya función de trabajo sea menor que la energía de los fotones incidentes mostrarán un contraste brillante debido a la emisión de electrones causada por el efecto fotoeléctrico, mientras que el resto de la superficie aparecerá oscura.

Si se emplea un haz de fotones polarizados, la técnica XPEEM puede proporcionar también contraste magnético. Debido a la existencia de fenómenos de dicroísmo magnético circular (XMCD) en el caso de materiales ferromagnéticos y lineal (XMLD) en el caso de antiferromagnéticos, el material presenta una emisión de fotoelectrones que depende tanto del estado de polarización de la radiación incidente como del estado de imanación superficial del material. Por ejemplo, en el caso de materiales ferromagnéticos como los nanohilos de Co-Ni estudiados en el capítulo 6 de este trabajo de tesis, el uso de rayos X circularmente polarizados levógiros y dextrógiros procedentes del sincrotrón Bessy II (Helmholtz Zentrum Berlin, Alemania), y la posterior substracción de las imágenes tomadas en ambos casos, ha permitido la observación directa de los dominios magnéticos existentes tanto en la superficie como en el interior de nanohilos aislados no interactuantes (véase Secciones 6.3.1 y 6.3.2). Estas medidas fueron realizadas gracias a la colaboración establecida con los Grupos de los Profesores K. Nielsch y U. Merkt, ambos adscritos a la Universidad de Hamburgo (Alemania).

2.5 Diffracción de Rayos X: XRD

El estudio de las fases cristalinas presentes en algunos de los materiales nanoestructurados fabricados en este trabajo se realizó mediante medidas de Difracción de Rayos X (XRD), empleando diversos difractómetros (Panalytical X’Pert Pro y Bruker D8 Discover, pertenecientes todos ellos a los SCTs de la Universidad de Oviedo. Todos los equipos empleados están dotados de un ánodo de cobre como emisor de rayos X, con una longitud de onda característica de 0,15418 nm. Asimismo, todos los equipos empleados operan en una configuración θ - 2θ, en la que la muestra y el detector se acoplan de tal modo que cuando el haz de rayos X incide sobre la muestra formando un ángulo θ con la superficie de la muestra, el ángulo entre la radiacción de incidencia y la dirección de la radiación recogida por el detector es 2θ, como se ilustra en la Figura 15.

Figura 15: Esquema de la configuración θ - 2θ empleada en las medidas de XRD

Tanto la muestra como el detector rotan de modo que la configuración θ - 2θ se mantiene para los diferentes ángulos de incidencia del haz de rayos X sobre la muestra. En estas condiciones se detectan solo los haces difractados por planos cristalinos paralelos a la superficie de la muestra. A partir de los ángulos para los cuales se obtienen máximos de difracción y mediante la comparación con patrones es posible determinar la estructura cristalina de la muestra. Las posiciones angulares, θ, para las cuales se obtiene un máximo de difracción se relacionan con las distancias interplanares de los cristales de la muestra, d, y la longitud de onda de la radiación empleada en el experimento de

 2