Para realizar las pruebas experimentales fue necesario comenzar por el desarrollo del estudio de caracterización de la cerámica arqueológica, para la elaboración de la cerámica
experimental (Ver Fig. N°39). Era necesario obtener muestras de cerámica arqueológica.
Sin embargo la mayoría de las ofrendas de cerámica consistían en vasijas escultóricas museables, es por esta razón, que se eligieron 5 muestras representativas procedentes de las vasijas en miniatura ofrendadas al individuo principal. Además, las vasijas en miniatura tienen un gran potencial maestral debido a que al parecer no se encuentran cocidas por lo cual podemos acercarnos más a lo que pudo hacer sido la pasta original.
Por otro lado, las muestras de las vasijas escultóricas nos otorgaran información acerca del proceso final de elaboración, como la temperatura del horno y la atmosfera de cocción.
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El análisis se realizó en el Centro de microscopia electrónica con escaneado y microanálisis de la Universidad de Rennes 1, utilizando un Espectroscopio de rayos X acoplado a un Microscopio Electrónico de barrido modelo JEOL JSM 71000 F EDS EBSD Oxford.
Comenzamos analizando la composición química de dos muestras de vasijas en miniatura por Espectroscopia de rayos X con el objetivo de identificar los elementos químicos presentes en la matriz cerámica. Posteriormente se utilizaran estos resultados como datos previos para analizar los compuestos químicos obtenidos en la Difracción de rayos X. Las Figuras N° 26 y N° 27 corresponden a los resultados del porcentaje de los elementos químicos contenidos en las muestras de las vasijas en miniatura N° 43 y N°18 respectivamente (Ver Fig. 40, 41 y Tablas N°5 y N°6).
Arqueológicamente las vasijas en miniatura no presentan diferencias morfológicas, de tamaño, coloración de la pasta o posición en el contexto arqueológico. Sin embargo, los resultados de composición química son diferentes. Mientras que la vasija N° 43 se compone de Sodio (Na), magnesio (Mg), aluminio (Al), silicio (Si) y Fosforo (P). La vasija N° 18 contiene además potasio (K), calcio (Ca) y hierro (Fe). Esta diferencia se puede deber a diferentes factores como diferenciación en beta de arcilla de donde se extrajo, restos de contenidos que hayan quedado en la vasija o factores tafonómicos externos en el suelo, entre otros
Para determinar la diferenciación de elementos químicos por la beta de arcilla de donde se extrajo, se necesitaría un estudio de las posibles canteras alrededor del sitio, temática que no corresponde al presente estudio. En cuanto a la tafonómica como posible factor de tal diferenciación química, pensamos que la probabilidad es baja debido a que las vasijas cerámicas fueron enterradas en un solo espacio, una al lado de las otras, por lo que los factores tafonómicos externos que afectaron a las piezas no deberían arrojar tal diferencia de composición.
En cuanto a la posibilidad de diferenciación por restos orgánicos que hayan quedado al interior de la vasija, observamos que la vasija N°18 contiene potasio, calcio y hierro
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además de, silicio, aluminio, magnesio, siendo estos últimos los componentes elementales de la arcilla. Para poder determinar el origen orgánico que corresponda con estos elementos se necesitaría realizar un análisis de espectrometría de rayos X a diferentes vegetales con el objetivo de obtener la huella química.
Para determinar mejor la composición química de la cerámica y observar si hay diferencias de composición con otras vasijas en miniatura, se procedió a realizar un estudio de Difracción de rayos X. Es importante correlacionar los datos de ambos análisis para determinar las causas por las cuales existe tal diferenciación, ya que se podría tratar de la composición de algún temperante.
Para el análisis de Difracción de rayos X se seleccionó muestras de las vasijas en miniatura N° 18, N°8, N°43, N°27 N°38 y N°14. Las vasijas fueron seleccionadas aleatoriamente debido a que no muestran ninguna diferencia morfológica, de tamaño, coloración de pasta u otra característica diferenciable
En la Fig. N°42 se observa que las seis muestras tienen casi la misma composición
química, salvo la vasija N°38 que no muestra picos en la posición del ángulo 2θ (Ver Fig.
42). Por lo que, se decidió analizar los resultados de la vasija N° 38, debido a la ausencia
del primer pico en el gráfico y compararla con los resultados de la vasija N°18 que tiene el mismo patrón que las anteriores.
El análisis muestra que la vasija N°38 indican que los pobladores del periodo intermedio tardío utilizaron cuarzo, albita y labradorita como temperantes para la elaboración de la
cerámica, teniendo una preferencia por el cuarzo (Ver Fig. 43).. La albita y la labradorita
son feldespatos cuya composición se basa en sodio y aluminio o calcio en muy poco porcentaje. En cuanto a los resultados de la vasija N° 18 se observa que el primer pico corresponde a fosfato de calcio (Ca Po3), el cual se encuentra ausente en la vasija N° 38. Sin embargo, ninguno de picos de la base de datos coincide completamente con el resultado, siendo el fosfato de calcio uno de los picos con la posición e intensidad más
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El análisis las muestras indica que se utilizó cuarzo, albita y labradorita como temperantes para la elaboración de la cerámica, teniendo una preferencia por el cuarzo. La albita y la labradorita son feldespatos cuya composición se basa en sodio y aluminio o calcio en muy poco porcentaje. En ese sentido, es probable que para la elaboración de la cerámica hayan utilizado un temperante con mucha cantidad de cuarzo y feldespato como la arena. En la actualidad es muy común la utilización de arena para la elaboración de cerámica tradicional en el norte peruano.
Los resultados de Difracción de rayos X indican la presencia de fosfato de calcio con una composición química similar al hidróxido apatita, que si bien sabemos que no es exactamente la composición de un elemento óseo, nos podría estar indicando alguna sustancia orgánica. Esta posibilidad también se observa en los resultados de composición química del Espectroscopio de rayos X al sugerir presencia de elementos químicos como el fosforo, calcio, sodio, potasio.
Por otro lado, la caracterización estructural se basó en la identificación de la porosidad con el objetivo de determinar la posibilidad de acumulación de granos de almidón a la matriz cerámica. Para ello se seleccionaron fragmentos de cerámica de las vasijas en miniatura N° 18 y N° 43. La Pictometría de helio, que requiere tanto muestras solidas como pulverizadas, con el objetivo de comparar los volúmenes y obtener los porcentajes tanto de porosidad abierta como de porosidad cerrada.
Para determinar la porosidad una vez obtenidos los datos se utiliza la siguiente formula:
El procesamiento de resultados del análisis Pictometríco de helio que presentamos a continuación, se basa en la aplicación de fórmulas utilizando los resultados numéricos obtenidos de las medidas volumétricas para la obtención del porcentaje de porosidad total
(Ver Tabla N° 7).
Porosidad:
% Porosidad abierta =
(
1- ⅇ
app /ⅇ
pyc ) x 100% Porosidad cerrada = (
ⅇ
app /ⅇ
pyc -ⅇ
app /ⅇ
pyc polvo ) x 100BIBLIOTECA
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Resultados de análisis Pictometríco: Porosidad abierta % Pa vasija N°18 = (1-3.355/3.350) x100 = -0.15 % Pa vasija N°43 = (1-4.424/4.419) x100 = - 0.11 Porosidad cerrada % Pc vasija N°18 = (3.355/3.350 – 4.023/4.045) x 100 = 1 % Pc vasija N°43 = (4.424/4.419 – 4.427/4.444) x100 = 1 Porosidad total % Pa vasija N°18 = (-0.15+1) = 0.85 % Pa vasija N°43 = (-0.11+1)= 0.89
Los resultados indican que la vasija en miniatura N°18 contiene un porcentaje de porosidad de 0.85%. Por otro lado, la vasija en miniatura N°43 contiene un porcentaje de porosidad de 0.89%, siendo la segunda más porosa que la primera. Sin embargo, la diferencia es mínima, por lo que se concluye que las características estructurales al igual que la composición química son muy similares entre las vasijas.
Para finalizar con la caracterización de la cerámica se decidió continuar con el análisis térmico de las vasijas N°18 y N°43. Los análisis de comportamiento térmico mediante Termogravimétria (TGA) y Térmica diferencial (DTA), permiten no solo obtener información acerca de la atmosfera a la que fue cocida la cerámica o la temperatura alcanzada, sino ofrece datos acerca de los procesos térmicos de sus componentes y otros factores físicos que podrían intervenir en su cocción. El análisis termigravimétrico se realizó en el Instituto de ciencias físicas de la universidad de Rennes 1 (ISCR- UMR CNRS), el cual cuenta con un equipo de análisis térmico simultáneo modelo STA PT1600 TG-DTA.
En la Fig. N°20 muestra la curva de comportamiento térmico determinada por la pérdida de peso y la temperatura a la que fue expuesta las muestras, que en este caso corresponde
a 1000 °C (Ver Fig. N° 45). En ambos casos, durante la primera fase de 0 a 200 °C, se
observa un cambio exotérmico con una elevada pérdida de humedad a los 60°C. Esta curva indica que la vasija fue expuesta a una temperatura de calentamiento no mayor a 60 °C
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cuando fue manufacturado. Seguidamente a los 121 °C se observa un cambio endotérmico muy abrupto debido a la fusión de un temperante.
En la segunda fase entre los 200°C a 450°C se observa una curva endotérmica bastante prolongada, donde muestra el proceso de cocción de la arcilla, seguido de una pequeña curva exotérmica a los 572 ° C donde se da un posible cambio de fase del cuarzo. En la tercera fase a partir de los 600°C hasta los 1000°C, se observa una línea de base bastante constante, mostrando que no existe ningún cambio térmico después de los 600°C.
Los resultados de ambas vasijas indican que las cerámicas en miniatura fueron ofrendadas crudas, es decir, no pasaron por procesos de cocción mayores a 60°C, lo cual se demuestra en el cambio exotérmico observado en la primera fase de los gráficos. Esta exposición al calor no mayor a 60 °C, podría deberse a un secado por acción del sol posterior al modelado de la vasija. En cuanto a los picos observados a los 125°C y 572°C, corresponden a los cambios de fase y fusiones de los temperantes como el cuarzo y feldespatos contenidos en las vasijas.