ARCHITECTURE

El presente trabajo está organizado en seis capítulos, posterior al presente, siguiendo la secuencia de pruebas diseñadas y el análisis de los resultados obtenidos con la finalidad de establecer conclusiones sobre las condiciones para producir AlN en diversos substratos y por diversas tecnologías. Así, primero se decidió nitrurar la aleación de aluminio mediante procesos asistidos con plasmas, enfocando el trabajo al efecto de la etapa de eliminación de capa de óxido de aluminio, resultados que se presentan el capítulo 2. Después, se diseñaron experimentos para evaluar el efecto de las variables del proceso de deposición de AlN por pulverización catódica en substratos de vidrio comercial, resultados que se presentan en el capítulo 3 y que se comparan a los obtenidos por nitruración iónica en el capítulo 4. Basados en los resultados del capítulo 3, se diseñó un experimento para estudiar la factibilidad de producir AlN sobre una aleación de aluminio usando diferentes capas de adhesión, cuyos resultados se presentan en el capítulo 5. El capítulo 6 integra las conclusiones del trabajo, mientras que en el capítulo 7 se sugieren recomendaciones para investigaciones futuras tanto en la nitruración iónica como en la deposición de AlN. Finalmente, se presentan cuatro anexos que presentan información complementaria. El anexo A, muestra una descripción detallada de la infraestructura y equipo empleado en la fabricación de los reactores usados en el presente trabajo; el anexo B, presenta los resultados completos correspondientes a la deposición de AlN sobre substratos de aluminio; en el anexo C se hace una reseña de los equipos usados dentro y fuera del ITESM – CEM, presentando sus características principales; así como, se reseñan las técnicas de caracterización estructural y mecánica, sus capacidades y la información que obtuvimos de cada una de ellas; y en el anexo D se presentan las características de la aleación 7022 – T6. Finalmente, la sección de bibliografía presenta un amplio espectro de fuentes de información en los que se basó este trabajo y que pueden ser un punto de partida para investigaciones futuras. En las siguientes líneas se presenta una breve descripción, a manera de resumen, de los principales grupos de experimentos y resultados experimentales obtenidos en este trabajo.

1.4.1 NITRURACIÓN ASISTIDA CON PLASMA DE ALEACIONES BASE ALUMINIO

Una aleación de aluminio 7022 – T6 fue tratada por nitruración iónica a temperaturas cercanas a la de fusión. Es conocido que las aleaciones de aluminio desarrollan una delgada capa adherente de alúmina en la superficie, lo que limita numerosos procesos difusivos. Por ende, el tratamiento se realizó en dos etapas: 1) limpiado de la superficie para eliminar la capa de óxido por pulverización catódica, y 2) nitruración asistida con plasmas. Con base en resultados previos [9,10], se reconocieron como efecto importante el de limpiado iónico y la temperatura de tratamiento de nitruración; manteniéndose condiciones constantes en el resto de las variables del proceso: presión total, mezcla de gases y duración de tratamiento de nitruración. Los productos fueron caracterizadas por microscopia óptica (MO); microscopia electrónica de barrido (MEB) y espectroscopía por dispersión de energía de rayos X (EDERX); difracción de rayos X convencional (DRXC) y de ángulo rasante (DRXAR) y espectroscopía de fotoelectrones por rayos X (EFERX). Los resultados muestran que la etapa de limpiado iónico por pulverización

catódica y la temperatura juegan un papel importante en el proceso y calidad del producto. Los resultados de esta parte de la tesis fueron publicados en la revista Surface and Coatings Technology. [11]

1.4.2 PRODUCCIÓN DE AlN SOBRE SUBSTRATOS DE VIDRIO POR DEPOSICIÓN FÍSICA DE VAPOR

Capas de AlN se depositaron sobre muestras de vidrio mediante deposición física de vapor asistida con magnetrón en modo reactivo. Se identificaron las principales variables: mezcla de gases, presión de deposición y distancia de blanco a substrato. Los productos fueron caracterizados por MEB + EDERX, DRXC y microdureza. Los resultados permitieron discutir la influencia de dichas variables sobre las características estructurales y los esfuerzos residuales que se desarrollaron durante el tratamiento. Los resultados aquí presentados fueron enviados para su publicación. [12]

1.4.3 COMPARACIÓN ENTRE PROCESOS NAP CONTRA DFV

En esta sección se presenta una discusión sobre las ventajas y desventajas de ambos métodos en términos de las características de las capas formadas. Se encontró que la producción de AlN por nitruración iónica es muy sensible a la eliminación de alúmina en la etapa de limpiado por pulverización catódica; así como a la temperatura y presión de trabajo; sin embargo, bajo condiciones adecuadas se pueden producir capas compactas de Al + AlN con una cinética acelerada, aunque de calidad variable: la morfología superficial es más bien rugosa. Por otra parte, la producción de películas de AlN por deposición física de vapor es más sencilla y de mejor control que por nitruración iónica. Los resultados muestran un producto menos rugoso y grosores semejantes a los producidos por nitruración iónica en períodos de procesamiento menor; y con base a las características estructurales del producto, la producción de AlN por deposición física de vapor parece ser un proceso más viable. Los resultados aquí discutidos están en proceso de publicación. [13]

1.4.4 DEPOSICIÓN FÍSICA DE AlN SOBRE UNA ALEACIÓN DE ALUMINIO 7022 – T6 ASISTIDO CON MAGNETRÓN EN MODO REACTIVO

Los resultados presentados en las secciones previas se consideraron para diseñar y producir diferentes sistemas de AlN sobre substratos de una aleación de aluminio 7022 – T6, que incluyeron 4 capas de adhesión distintas producidas por deposición física de vapor: aluminio, níquel, cromo y titanio. Las variables: distancia substrato – blanco y mezcla de gases se mantuvieron constantes para todas las muestras producidas; mientras que la presión de deposición se realizó a 3 niveles de presión: 0.1, 0.5 y 0.8 Pa. Las identificación de las fases se hicieron por: DRXC y DRXAR. El estudio morfológico superficial y transversal se hizo por MO y MEB. La evaluación mecánica se realizó mediante microdureza y nanoindentación, resistencia al rayado y pruebas al desgaste. Los resultados son presentados y discutidos para evaluar la factibilidad de producir un sistema de AlN/capa de adhesión/aleación Al 7022 – T6, que sujeto a condiciones tribológicas tenga posibilidades de éxito.

2 NITRURACIÓN ASISTIDA CON PLASMA DE