El equipo de caracterización mecánica y estructural y los accesorios indispensables en la preparación de las muestras producidas durante este trabajo, es enlistado en la tabla C.1. La tabla C.2 presenta las técnicas de caracterización que fueron usadas a lo largo de este trabajo; sus capacidades y la aplicación específica que tuvo cada una de ellas. Las bases teóricas de ellas pueden ser consultadas en diferentes fuentes bibliográficas [4,67,74,77-83].
Tabla C.1. Equipo de caracterización estructural y mecánica; así como accesorios para la preparación de muestras. (Originales en colores)
Equipo Características
Olympus Inverted Research Metallurgical Microscope
Model PMG3 usado en combinación con el Exposure Control Unit PM-
CB20.
Iluminación: Unidad de medio espejo: Campo claro,
campo oscuro, iluminación polarizada, contraste de interferencia diferencial Normanski. Aumentos: 5X/10X/20X/50X/100X Microdurómetro Shimadzu, modelo M Intervalo de 0.5 Kg Tiempo de carga: 5/10/15/30/45 Pesos: 25/50/100/200/300/500/1000 gramos
Tabla C.1. Continúa. (Originales en colores)
Equipo Características
Laboratorio metalográfico
Metaserv 2000 Grinder /polisher.
Handimet 2 Buehler, Roll Gringer, rollos de papel abrasivo de 240 / 320 / 400 / 600 grit.
Ecomet 5, Buehler, 2 platos pulidores de velocidad variable.
Ultramet II, Limpiador sónico Buehler.
Electropulidor, Buehler, Cell module, Electomet 4 Microscopio Estereoscópico
M3Z con enfoque sin escalonamientos de 6.5x a 40x. Intercalado de posiciones 10x, 16x y 25x. Objetivos 1.0x/0.32x/0.5x/1.5x/2.0x Ocular 10x/15x/20x Iluminación episcópica. Estativo para diascopia, redondo, campo claro y
campo oscuro
Instrumento para prueba de rayado modelo Digiplan,
Teer coating limited, de Unimatic Engineers Ltd., con una platina motorizada en 3 ejes tipo UR3 (equipo
de Colorado School of Mines).
Rugosímetro óptico marca Wyko NT2000 (Optical Surface Profilemeter) con modo de evaluación VSI:
Vertical Scanning Interferometry (equipo de Colorado School of Mines).
Tabla C.1. Continúa. (Originales en colores)
Equipo Características
Perfilómetro mecánico marca Dektak 3030 Stylus profilemeter. El stylus tiene un radio de 12.5 µm y una fuerza programable de 0.01 a 0.3 mN (equipo de Colorado School of Mines). Nanodurómetro Nanoindenter XP; con una resolución de desplazamiento de 0.0002 nm, resolución de carga de 1 nN, máxima profundidad de indentación de 15 µm y una carga máxima de 10 mN (equipo de Colorado
School of Mines).
Espectrómetro de emisión óptica, marca Jobin Yvon HR640 con
sistema modular de control Spectralink, Rango espectral de 165 nm a 50µm con diferentes resoluciones dependiendo de las condiciones de la corrida.
Tabla C.1. Continúa. (Originales en colores)
Equipo Características
Stereoscan 360. Cambridge Instruments
CPU 16/32 bit. Autofocus, Corrección de estigmatismo, control multirol.
Magnificación 450000x Detector de Litio - Silicio
Microscopio Electrónico de Barrido.
Microscopio electrónico de barrido Jeol JSM 6360LV; con detector Thornley para imagen con electrones secundarios; detector de electrones electrodispersados de estado sólido en tres segmentos; platina goniométrica de inclinación excéntrica; detector de electrones secundarios de bajo vacío; Sistema de microanálisis por dispersión de energía de rayos X (EDERX) OXFORD INCA 200; con MICS (Microscope Image Capture System); entre otros.
Difractómetro de rayos X; modelo Kristalloflex de Siemens. Emisión Kα1 de Cu, cuya longitud de
onda es 1.54056 Å. (equipo de Colorado School of Mines). También se utilizó un difractómetro de rayos X, Siemens D5000, Emisión Kα1 de Cu, cuya longitud de onda es 1.54056 Å
(Instituto Politécnico Nacional - ESIQUIE).
Tabla C.2. Técnicas de caracterización estructural y mecánica usadas e información aportada por cada una de ellas.
Técnica de caracterización
Capacidades e información que se puede
obtener Aplicación en el presente trabajo
Microscopía óptica (baja magnificación)
[79]
Observación topográfica para evaluar características superficiales sobre cualquier tipo de muestra y que demanden poca profundidad de campo.
Características del mecanismo de fractura y falla de películas en la prueba de rayado o adherencia y de desgaste en muestras de AlN depositadas sobre substrato de aluminio 7022.
Microscopía óptica (alta magnificación)
[79]
Caracterización estructural de forma y distribución de fases y microconstituyentes, tamaño de granos, y otras características microestructurales determinados por la composición química, los procesos de solidificación y procesamiento termomecánico.
Caracterización microestructural de muestras de Al 7022 nitruradas; caracterización de grietas provocadas por indentación Vickers en capas de AlN depositadas en muestras de vidrio y de Al 7022; observación de huellas de prueba de rayado en AlN depositados sobre muestras de Al 7022; caracterización de huellas provocadas por prueba de rayado y de desgaste en muestras de AlN sobre Al 7022.
Microscopía electrónica de
barrido [79]
Caracterización microestructural similar a MO sobre muestras preparadas pero a mayores magnificaciones y con mayor profundidad de campo. Caracterización topográfica, superficial o “transversal”, en muestras en bruto con profundidad de campo alta. Con sistemas adicionales, espectroscopía por dispersión de energía de rayos X y con detector de electrones retrodispersados, ofrece la posibilidad de realizar microanálisis y discernir fases y otras características microestructurales en muestras no atacadas, respectivamente.
Análisis topográfico de muestras nitruradas; análisis topográfico y transversal de capas de AlN depositado sobre vidrio comercial y Al 7022; evaluando características de nitruros superficial y tipo de crecimiento, grosores de capa, características de adherencia entre interfases; microanálisis por espectroscopía por dispersión d energía de rayos X en distintas regiones que incluyeron nódulos de Al y AlN, a través de las capas y de los substratos y capas de adhesión.
Microdureza [89]
Junto con microscopía óptica, se evalúan las fases individuales y/o recubrimientos y películas superficiales en las escalas Vickers y Knoop. Con modelos físicos desarrollados, ofrece una técnica alternativa para evaluar la tenacidad a la fractura de recubrimientos y películas duras y frágiles.
Evaluación mecánica, de resistencia en escalas Vickers y Knoop y de comportamiento fractomecánico por corrimiento de grietas, de capas de AlN depositadas en vidrio comercial y en Al 7022.
Tabla C.2. Continúa.
Técnica de caracterización
Capacidades e información que se puede obtener Aplicación en el presente trabajo Difracción de rayos X de ángulo rasante [78,79]
Identificación de fases y de grosores de películas delgadas; así como identificación de las fases cercanas a la superficie (del orden de 100 nm o menos).
Identificación de las fases presentes en muestras de Al 7022 nitruradas y en depósitos de AlN en substratos de vidrio y en Al 7022.
Espectroscopía de fotoelectrones
por rayos X [79]
Análisis elemental de superficies de todos los elementos excepto el hidrógeno; también permite la identificación del estado o naturaleza química del enlace con el átomo vecino; en conjunto con una técnica de pulverización catódica, es posible determinar los perfiles de composición en profundidad en películas delgadas. Se prefiere a aquellas técnicas en donde puede haber daño causado por el haz de electrones.
Se identificaron las fases presentes, los estados o naturaleza química del enlace de aluminio en muestras de Al 7022 nitruradas.
Ensayo de nanoindentación
[80,81,82,83,89]
Caracterización mecánica de películas lisas y substratos lisos de donde se determina la dureza, expresada como resistencia mecánica, y el módulo de Young. Con el auxilio del Microscopio de Campo Atómico u otro sistema es posible determinar la tenacidad a la fractura de películas delgadas.
Determinación de dureza y módulo de Young de capas de AlN depositadas en substratos de Al 7022.
Ensayo de adherencia (prueba de rayado) [80,89]
Determinación de carga crítica de adherencia entre capa y substrato y/o cohesión del recubrimiento. En conjunto con microscopía óptica, se puede correlacionar el mecanismo de falla con la curva fuerza de fricción contra fuerza normal.
Determinación de carga crítica de AlN sobre en capas de AlN depositado en substratos de Al 7022. Evaluación de cohesión capa – substrato y de las capas mismas. Ensayo de desgaste (por deslizamiento reciprocante en muestra plana) [89]
En conjunto con otros dispositivos, rugosímetro óptico o mecánico, se determina de velocidad de desgaste, el coeficiente de rozamiento y mecanismo de desgaste a cargas y velocidades bajas y en especimenes planos.
Determinación de velocidad de desgaste sobre muestra de AlN depositadas en substratos de Al 7022; así como el mecanismo de desgaste.
Rugosímetro óptico
Determinación de rugosidad superficial y volumen evacuado en las huellas provocadas por el ensayo de desgaste.
Determinación de rugosidad superficial y del perfil tridimensional de las huellas de desgaste en orden para determinar la velocidad de desgaste.
Perfilómetro
mecánico Determinación de rugosidad superficial.
Determinación de rugosidad superficial.