DETAILED DESIGN

2.2.2.1 Resultados previos

El diseño del reactor usado en el presente trabajo de tesis se desarrolló considerando no sólo el control de las variables tradicionales del proceso, sino también el efecto de la humedad residual, el oxígeno adsorbido en las paredes del reactor, y la fuente de calentamiento alterna a la de la descarga luminiscente, entre otras variables. El diseño se apoyó también en investigaciones previas en este tema [9,10] cuyos resultados se describirán en las siguientes líneas.

El primero de estos trabajos, realizado por Rodríguez [9], tuvo por objetivo evaluar el efecto del contenido de Mg (3, 5 y 7 % en peso) en la nitruración de aleaciones base Al. Se intentó la nitruración de dichas aleaciones en un reactor dual que combinaba el bombardeo iónico por

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descarga luminiscente de la muestra y una fuente de especies reactivas de nitrógeno producidas en la postdescarga de una mezcla de gases con microondas, principio que había tenido éxito en la nitruración de aceros [9]. Sin embargo, debido a la limitada capacidad del sistema de vacío, originada por la falta de una conexión estándar para habilitar la bomba turbo molecular, así como por los niveles de las variables independientes obtenidas en este reactor, p. ej. rango de presiones de tratamiento altas, no fue posible establecer condiciones para la nitruración de dichas muestras. Una alternativa usada en ese mismo trabajo [9] fue el implementar un reactor para procesos NAP que incorporaba la infraestructura existente y que, basado en los trabajos de Quast y colaboradores [20,21], permitió formar cantidades limitadas de nitruro mezcladas con la aleación base, pero la formación de una capa de AlN sobre el substrato no fue posible. El diseño del presente reactor incorporó los siguientes puntos:

1. Diseño de cátodo mediante un pasamuro y un plato de cerámico para el confinamiento de descarga. Esto permitió tener una mayor eficiencia en el confinamiento del plasma, evitando los arcos entre el cátodo y las paredes reactor y conservar mayor calor disipado con la descarga luminiscente.

2. Diseño y disposición de sistema de calentamiento interno, con el objetivo de reducir el oxígeno residual en la cámara, ya sea de la atmósfera o de las paredes del reactor y demás elementos internos.

3. Control de la presión de trabajo en la cámara de reacción mediante válvula de aguja, lo que permitió hacer la mezcla de gases fuera del reactor e ingresar la cantidad de gas suficiente que permita establecer la presión de trabajo mediante la válvula de aguja.

El diseño de la cámara y la justificación de estas adaptaciones pueden ser consultadas en el trabajo de Rodríguez [9], quién con estas adaptaciones logró producir capas discontinuas de AlN; sin embargo, no se realizó un diseño experimental cuyo objetivo fuera evaluar el efecto de las variables termodinámicas sobre el proceso.

Ruíz [10], usando el mismo reactor diseñado por Rodríguez [9], aunque con adaptaciones al sistema de calentamiento de la muestra, realizó un estudio más amplio sobre el efecto de las condiciones del proceso, temperatura y presión, en la nitruración de una aleación de Al 7022 – T6. Como resultado de estas adaptaciones se logró formar en algunos de los casos una delgada capa de AlN sobre el substrato de Al. Dicha capa fue caracterizada estructuralmente por MO y MEB, y las fases fueron identificadas por DRXC y DRXAR. Sin embargo, y como consecuencia de un control limitado de las condiciones de nitruración durante el proceso, se generó una diversidad en los grosores de capa y sus características morfológicas y estructurales.

Ambos trabajos [9,10] sirvieron, sin embargo, como base para proponer el reactor usado en el presente trabajo, el cual incorporó no sólo adaptaciones al mismo, sino que se orientó a investigar el efecto de la etapa de limpiado iónico por pulverización catódica de los substratos.

2.2.2.2 Reactor actual

La figura 2.2 presenta un esquema del reactor desarrollado para la nitruración asistida con plasmas de las aleaciones de aluminio. Su configuración lo hace ver como un reactor tipo diodo de corriente directa convencional que incorpora un elemento calefactor que calienta las muestras, el portasubstrato y las paredes del reactor anterior a la generación del plasma. Este calentamiento previo al tratamiento de limpiado iónico del substrato es reportado como necesario para disminuir el oxígeno residual que se encuentra en la forma de vapor de agua sobre el cátodo y las paredes del mismo [20,21]. La muestra actúa como el cátodo del ensamble mientras que las paredes de la cámara como el ánodo. El elemento calefactor consiste de una resistencia tipo dona de uso comercial, la cual se aísla tanto del cátodo como del ánodo usando placas de sílice. Una de las placas o cazuela es colocada justo por debajo de la muestra o cátodo para reducir la probabilidad de arcos y confinar el plasma. La temperatura de la muestra fue medida mediante un termopar tipo K insertado en el cátodo. Dos bombas fueron usadas para obtener el vacío deseado del orden de 1 × 10-3 Pa: 1) una mecánica rotatoria de apoyo marca Leybold tipo TRIVAC D4B y 2) otra turbomolecular marca Leybold tipo TURBOVAC 151. La fuente de poder c.d. usada tiene una capacidad de 2000 V y 3 A, las especificaciones adicionales se reportan en la referencia [49]. El sistema de suministro de gases es marca MKS, modelo 247C, con flujímetros MKS, tipo 1159B. El ingreso de la mezcla de gases se controló con una válvula de aguja FCV10K. La presión de la cámara se midió mediante un sistema HPS modelo SensaVac serie 953 de lectura por ionización de cátodo frío/pirani. Una descripción más detallada de las partes y componentes usadas en la fabricación del reactor se presenta en el apéndice A.