HYPOTHESIS AND RESEARCH QUESTIONS

Las figuras 3.10 y 3.11 presentan dos series de difractogramas correspondientes a las seis muestras para cada distancia blanco-substrato (d), lo que incluye dos mezclas de gases y tres niveles de presiones de trabajo. Todos los patrones fueron identificados como estructuras de AlN hexagonal tipo wurtzita; con algún grado de policristalinidad. Sin embargo, se identificaron tendencias para ciertas orientaciones cristalográficas en función de las condiciones de procesamiento, y lo más importante, éstas se pueden relacionar con las estructuras superficiales de las películas. A los valores de presión de deposición mínimo y máximo hubo tendencia a formar planos (100), mientras que a presiones de deposición intermedias se observó claramente el desarrollo de una textura de planos (002), independiente de la composición de la mezcla de gases o de la distancia blanco a substrato. La “joroba” a valores de 2θ bajos en los difractogramas, para una presión de 0.5 Pa, puede estar asociada al substrato de vidrio.

En la figura 3.12 se muestra los espectros y el análisis químico realizado por EDERX a las muestras M15, M17 y M26. Los espectros muestran señales muy intensas de N, siendo de mayor intensidad en la muestra M26 en comparación con las otras señales detectadas en cada muestra, el % at. de N es de ∼ 50, el mayor de las 3 muestras. También se observa la presencia de oxígeno, que puede ser asociada a la formación de óxidos en la superficie de las películas cuando éstas son expuestas al ambiente. Las cantidades relativamente elevadas de N indican que las películas consisten principalmente de AlN estequiométrico, lo que es consistente con los resultados obtenidos por DRXC donde no se aprecian picos de planos correspondientes a Al.

3.3.2.1 Discusión de resultados: orientación de películas (difracción de rayos X)

Primero recordemos que las temperaturas del substrato bajas usadas en estos experimentos (0.35 a 0.4 Th) debieron haber conducido a texturas de origen cinético. Como se mencionó antes, valores de la energía y del camino medio libre de los iones de Ar estimados para las condiciones experimentales de este trabajo indicaron que estas partículas arriban a la superficie de la película con energías más bien bajas, sólo suficiente para producir efectos superficiales. Uno de estos efectos es que la movilidad de adátomos superficiales, o átomos adheridos, aumentó debido al bombardeo de Ar, lo que puede ayudar al desarrollo de texturas. El mismo efecto fue observado por Ensinger [72] en el crecimiento de diversas películas de metales y nitruros. Las condiciones que favorecen mayor energía de iones de Ar, y de esta manera mayor movilidad superficial de “adátomos”, tales como presión baja o contenido de Ar bajo en la mezcla de gases, resultaron en la formación de texturas (002), mientras que presiones de Ar más altas conducen a la formación de orientaciones preferidas de planos (100). De esta discusión de resultados se puede inferir que los planos termodinámicamente favorecidos son los (002) puesto que fueron los que se desarrollaron cuando a los átomos de Al y N se les proporcionó suficiente movilidad. Esto es confirmado por el estudio de Vispute y colaboradores [73] quienes crecieron películas de AlN a 1000 °C, una temperatura que asegura suficiente difusión térmica y de esta manera mayor oportunidad para alcanzar el equilibrio termodinámico, y observaron la formación de una textura de planos (002). En concordancia con Xu y colaboradores [68] la formación preferencial de planos (002) está relacionada a la presencia de enlaces Al-N más fuertes sobre esos planos en comparación a aquéllos que componen los planos (100).

Figura 3.10. Patrones de DRXC de las muestras producidas a una distancia de substrato a blanco de 2.5 cm.

Figura 3.11. Patrones de DRXC de las muestras producidas a una distancia de substrato a blanco de 3 cm.

Figura 3.12. Espectros EDERX de la superficie de las muestras: a) M15, b) M26 y c) M17; depositadas a 0.2, 0.5 y 0.8 Pa, respectivamente.

(a)

(b)

El efecto más notable en el presente trabajo correspondió al de la presión de trabajo, observándose una tendencia a desarrollar una textura de planos (002) a una presión intermedia y de planos (100) a valores de presión de trabajo inferior y superior del rango estudiado. Estas estructuras son probablemente de origen cinético, dadas las bajas temperaturas del substrato durante la deposición. En este sentido, el bombardeo de iones de Ar reflejados debería de jugar un papel importante máxime si tomamos en cuenta que su energía al arribar a la superficie de la película es lo suficientemente alta para que tengan lugar interacciones superficiales que incluya la mejorada movilidad de los adátomos, promoviendo que los átomos de Al y N se arreglen a sí mismos para producir las texturas generadas. Sin embargo, la relación de la orientación preferencial en términos de la presión de trabajo no es clara. Para ser consistentes con el efecto de la presión sobre el crecimiento columnar y los resultados reportados en la literatura, la textura de planos (002) termodinámicamente favorecida debió de haberse formado a la presión mínima de deposición e incluso al máximo valor de deposición considerando la caída de presión debido al proceso de inestabilidad. Sin embargo, la textura de planos (002) sólo tiene lugar a la presión de deposición intermedia donde, además, se observó el crecimiento columnar asociado al bombardeo iónico más débil. Este resultado aparentemente contradictorio sugiere que la presión de Ar, y por ende la energía de los iones de Ar, puede no ser el único factor involucrado en el desarrollo de texturas. Factores adicionales puede estar relacionados a inestabilidades del proceso que se asumen tienen lugar en condiciones cercanas a las usadas en el presente trabajo, lo que demanda una investigación posterior en mayor detalle, como se propone en el capítulo 7. Estos resultados también indican que el desarrollo de texturas preferenciales no está necesariamente relacionado con la formación de zonas de crecimiento específico.