Obtaining Process Snapshots

Haz (FIB).

Las fotomicrografías de la figura 3.78 mostraron una superficie rugosa generada por el efecto de las especies de níquel depositadas sobre la superficie del adsorbente. Estas fotomicrografías corresponden a la serie experimental de adsorción de níquel por adsorbentes cerámicos granulares, en el modo de adsorción estática. La composición elemental del adsorbente se determinó por la técnica de SEM-EDXS. El análisis de de EDS, mostró la presencia de los elementos Ti, K, O, Si y Ni, lo cual se atribuye a la naturaleza de los adsorbentes cerámicos granulares y a las especies de Níquel depositadas sobre la superficie del adsorbente. Por análisis de EDS se determinó la composición química semi-cuantitativa. La composición predominante del adsorbente se muestra en el Tabla 3.17 y 3.18. Por medio de un corte en la superficie se determinó el espesor de la capa (≈ 4 μm) de especies adsorbidas de Ni. Esto además de confirmar que la superficie presentó una monocapa adsorbida, también presentó otro tipo de formación de complejos de Ni superficiales. Este tipo de complejos lo estudiaron Farley et al., 1985. Los mecanismos probables de adsorción-precipitación han sido detallados por diferentes autores.

Compuesto % Peso % Molar

SiO2 2.46 3.48

K2O 17.54 15.81

TiO2 73.68 78.3

PbO 6.31 2.4

Resultados y Discusión

M.C. Miguel Ángel Aguilar González 161

a

b

c

d

Resultados y Discusión

M.C. Miguel Ángel Aguilar González 162

Figura 3.78. Fotomicrografías MEB-FIB de adsorbentes granulares (50% PTP- vidrio pyrex-50 Almidón de papa) con partículas adsorbidas de Ni2+_{. a)} superficie de adsorbente 4000X, b) sección del área de corte 2000X, C) sección transversal del corte 6500X, d) misma sección que c), 12000X, e) otra sección de otro corte, 8000X y f) sección frontal del corte realizado 10000X.

Tabla 3.17. Resultados del análisis semi-cuantitativo de composición química por la técnica MEB-EDXS. El análisis corresponde a una sección tomada al azar de la superficie de una fibra recubierta con especies de Ni2+_{, que es} representativa de la composición de fibras recubiertas.

Tabla 3.18 Resultados del análisis semi-cuantitativo de composición química por la técnica MEB-FIB-EDXS. El análisis corresponde a la sección interior de una fibra, la cual fue seccionada con iones de Ga. El análisis se realizo debajo de una fibra recubierta con especies de Ni2+

En la figura 3.79 se presentan dos micrografías a 250 y 10000X de una muestra de adsorbente después del proceso de adsorción con plomo. La muestra permaneció durante un tiempo de contacto de 7 minutos con la solución correspondiente a la concentración de 0.33 g/L de Pb(NO3)2. Se pueden observar los aglomerados de partículas adsorbidas de plomo sobre la superficie del tetratitanato de potasio así como su morfología. La muestra se observó en el modo electrones secundarios. En la tabla 3.19 se presenta el análisis químico semicuantitativo, correspondiente a cada zona de análisis, el análisis general se obtuvo de la misma sección a 250 aumentos.

Elemento % Peso % Atómico

O 42.15 68 Ga 13.56 5.02 Si 4.65 4.27 K 11.10 7.33 Ti 28.54 15.39 100 100

Análisis en la parte interna de una fibra

Compuesto % Peso % Atómico SiO2 9.42 12.27

K2O 29.19 24.23

TiO2 11.09 10.85

Resultados y Discusión

M.C. Miguel Ángel Aguilar González 163

Figura 3.79 Fotomicrografías de adsorbentes en procesos de adsorción con plomo en el modo estático. La concentración de la solución fue de 0.33g/L de solución. El tiempo de contacto correspondió a 7 minutos.

En la tabla 3.19 se presentan los análisis por MEB-EDXS, realizado en las muestras de adsorbentes aplicados en los experimentos de adsorción estáticos con iones de Pb.

a

Resultados y Discusión

M.C. Miguel Ángel Aguilar González 164

Tabla 3.19 Análisis por MEB-EDXS, realizados en las muestras de adsorbentes aplicados en los experimentos de adsorción estáticos con iones de Pb.

Con la finalidad de conocer la composición química semicuantitativa de las partículas de plomo adsorbidas sobre la superficie del adsorbente (K2Ti409), se realizó un análisis en línea (análisis puntuales en 100 puntos a lo largo de una línea). En la figura 3.80 se presenta un análisis en línea por la técnica MEB- EDS. El contenido de plomo en las partículas blancas, aumentó mientras el contenido de oxígeno y titanio disminuyeron. El contenido de Si permaneció constante durante todo el análisis realizado. Lo que puede sugerir en este caso que es menor la interacción de los iones de Plomo con silicio, o bien a una mayor resistencia de enlace entre los iones de Si-O-Ti. En las zonas libres de estos aglomerados la composición química no varió con respecto a la composición típica del adsorbente. La muestra que se analizó fue la de mayor porcentaje de adsorción de Pb2+_{( 7 minutos y 0.33 g/L de Pb de} concentración).

O

Ti

Pb

K

Si

Composición Química por MEB/EDS en diferentes puntos en una muestra de 7 minutos de tiempo de contacto ( Concentración de 0.33 g Pb/L)

SiO2 K2O TiO2 PbO

Análisis %

peso molar % peso % molar % peso % molar % peso % molar % 1 7.81 11.18 28.86 26.36 55.05 59.28 8.28 3.19 2 3.29 5.19 15.93 16.02 58.49 69.34 22.29 9.46 3 3.23 6.98 15.51 21.35 23.5 38.13 57.75 33.55 4 3.35 7.35 14.78 20.69 22.25 36.73 59.62 35.23 5 6.96 12.07 35.63 16.64 18.13 20.06 39.28 51.23 6 9.56 17.02 18.56 21.08 31.93 42.75 39.95 19.15 7 6.61 8.9 19.9 17.1 72.85 73.78 0.64 0.23 1) Análisis General, 2) Partículas pequeñas, 3) Irregulares, 4) Octagonal, 5) Octagonal B, 6) Medianas y 7) Fibras.

Resultados y Discusión

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Figura 3.80. Análisis en línea de MEB. Muestra de adsorbente posterior al proceso de adsorción. Las líneas representan el perfil de concentración en cada elemento a lo largo de 100 puntos de análisis (Línea negra). Magnificación 15,000 X. Modo: Electrones retrodispersados.