Es importante mencionar que en esta sección, se presentaran sólo los mapas de deformación obtenidos para la muestra R2G10. Un análisis similar fue realizado en las muestras SR10 y R2A10. Los resultados correspondientes son discutidos en la sección 5.3.2 de este trabajo.
En los incisos A y B de la Figura 5.6 se muestran las FOS experimental y simulada, respectivamente. Los mapas de deformación obtenidos, también son presentados en la dicha figura. Debe mencionarse, que en la reconstrucción de la FOS del modelo atómico simulado, se consideraron condiciones dinámicas de difracción, ya que indudablemente estas condiciones estuvieron también presentes durante la adquisición de las imágenes experimentales. Por otro lado, es importante resaltar que ligeros cambios en la orientación local de la red, en el espesor de la muestra ó inclusive la presencia de gradientes en composición a lo largo del espesor, son parámetros de los cuales hasta ahora, no ha sido posible evaluar su influencia en la FOS.
Los mapas de la Figura 5.6 pertenecen al componente εxx del tensor de deformación
(experimental en el lado izquierdo y el simulado en el lado derecho. Cabe mencionar que la matriz se consideró cúbica y el precipitado tetragonal. Los parámetros reticulares de la base de ambas redes son iguales y sólo existe desajuste reticular en la dirección paralela al parámetro c del precipitado [16].
Figura 5.6. Resultados de la muestra R2G10. A) FOS experimental, B) FOS simulada. El mapa εxx de deformación experimental es mostrado en la parte inferior izquierda y el
simulado en la derecha. En la parte media entre estos mapas se muestran los perfiles obtenidos en cada uno de ellos.
En la Figura 5.6 se presentan también los perfiles de deformación. Los rectángulos negros en los mapas indican la posición de la zona GP analizada. Las zonas con mayor deformación positiva (tensión) aparecen en color rojo, mientras que las zonas libres de deformación en color verde, de manera consistente a la escala de color mostrada. Los rectángulos identificados como line scan, representan las áreas en donde se obtuvieron los perfiles de deformación experimentales, mientras que aquellos que están un poco
más alejados de los precipitados (indicados como Aref,), son las zonas usadas como
referencia que se necesita definir durante la aplicación del AGF.
La evaluación de εxx a partir de la FOS simulada fue consistente con el valor de 2% de
deformación que se introdujo en el modelo construido, sin embargo, existieron algunas fluctuaciones que provocaron que la deformación alcanzará un máximo de 4.2% y un valor promedio de 2.4%. Se propone que la similitud entre el valor de la deformación introducida en el modelo atómico, y la determinada después de la aplicación del AGF, se debe a la condición idealizada del espesor, la composición y la orientación local de la muestra.
También se observó en la matriz, una transición uniforme en la deformación entre la zona deformada y la no deformada, mientras que en el mapa experimental, dicha transición no fue uniforme. En el último caso, la deformación se concentró en una área cercana a la parte inferior del precipitado, alcanzando un valor máximo de 3.9%, mientras que en la parte superior del mapa los valores fueron relativamente menores (1.2%).
Es importante agregar que en el lado izquierdo del mapa experimental, la aplicación del AGF exhibió un campo de deformación generado por una dislocación, en la zona que previamente se había identificado la falta de periodicidad en la red cristalina.
Por otro lado, se consideró que los valores negativos en los perfiles de deformación obtenidos en áreas presuntamente libres de esta, tuvieron origen en el efecto del tamaño de la mascara (apertura) usada durante la aplicación del AGF. Es importante señalar que el valor promedio de deformación causada por dicho efecto, fue menor en el perfil de referencia (aproximadamente -0.3%), comparado con el valor del perfil experimental (-1.2%). Las fluctuaciones provenientes del tamaño de máscara han sido observadas y discutidas previamente por Guerrero et al. [17]. Estos investigadores encontraron que una variación en el tamaño de mascara, provocó fluctuaciones importantes en los valores de deformación que ellos obtuvieron.
Por lo tanto, se propone que el efecto del tamaño de máscara, afectó los valores positivos y negativos de los perfiles de deformación. Además, debido a que el tamaño de apertura fue el mismo en el procesamiento experimental y en el de referencia, se puede establecer que su efecto provocó el mismo nivel de fluctuación en ambos. Por lo tanto, se consideró que el efecto del tamaño de mascara tuvo el valor que se midió en el perfil de referencia (-0.3%), ya que el modelo atómico fue construido en condiciones ideales, las cuales no ocurrieron en el caso experimental.
De esta manera, se propone que en el perfil experimental, se puede restar el efecto provocado por el tamaño de mascara (-0.3%) del valor promedio de -1.2%. Se cree que la diferencia entre estos valores (-0.9%) proviene de otros factores tales como ligeras desviaciones en la orientación del cristal o cambios en la composición en la zona cercana a la interfase precipitado-matriz. Dichas desviaciones pueden ocurrir localmente o a través del espesor de la muestra. Desafortunadamente hasta ahora, el algoritmo del AGF no es capaz de considerar estas variaciones, y mucho menos incluir sus efectos en los valores de deformación que fueron determinados.
Se cree que el valor total de deformación negativa experimental, proveniente tanto del efecto del tamaño de mascara como de las desviaciones mencionadas, también se encuentra incluido en la parte positiva del perfil de deformación. Por esta razón, se sugiere que el valor total de la deformación negativa, debe ser sustraído del valor positivo, con el fin de determinar el valor real.
Para el caso de referencia, el valor real de la deformación se puede obtener de la resta entre el valor promedio de deformación (2.4%) y el valor provocado por el efecto de mascara (-0.3%). Por lo tanto, la deformación real en este caso es de 2.1%, la cual es congruente con el valor introducido en el modelo atómico.
En el caso experimental, si se resta al valor promedio de deformación de 2.3% el valor de -1.2%, se obtiene el valor real de la deformación en la matriz, el cual es de 1.1%.
Lo anterior significa que en el caso experimental, las áreas aledañas a las zonas GP, en realidad se encuentran en un estado de deformación más relajado que lo que se consideró (2%).
Con el fin de proveer argumentos que confirmen la validez de los valores determinados por AGF, a continuación se presentan los valores de deformación obtenidos mediante la técnica de HCO propuesta por Koch [18]..
Las Figuras 5.7A y D, presentan la amplitud de la FOS para las reflexiones de la matriz (002) y (020).
Figura 5.7. A) y D) Hologramas reconstruidos a partir de las reflexiones (002) y (020), respectivamente; C) y F) mapas de deformación determinados para cada reflexión, las elipses negras indican el precipitado a partir del cual se obtuvieron los perfiles de deformación de los incisos B) y E).
A)
D)
B)
C)
E)
F)
Para minimizar el error de desviación, se seleccionaron las regiones con contraste claro (indicadas con rectángulos blancos), ya que en estas zonas, la reflexión g seleccionada cumplió la condición de difracción de Bragg.
Es importante mencionar que debido a la simetría cristalina, sólo fue posible reconstruir una variante cristalográfica de las zonas GP para cada reflexión. Los mapas de deformación encontrados para cada una de dichas variantes, se muestran en las Figuras 5.7C y F.
Es evidente que a traves de la técnica de HCO, el campo de visión se incrementó notablemente, y de esta manera, un mayor número de precipitados pudieron ser evaluados en una misma reconstrucción, en contraste con la técnica de HRTEM–AGF, en la cual solo fue posible evaluar un precipitado.
En los mapas, las áreas con deformación positiva (en tensión) se identifican en color rojo, y están presentes en ambos lados de cada zona GP reconstruida. La región azul que se observa en el centro de los precipitados, indica que estas zonas se encuentran con deformación negativa (en compresión). El color verde exhibe regiones libres de deformación. Un ejemplo de lo anterior se puede apreciar cerca de los límites del cristal, en donde las zonas libres de precipitados son evidenciadas.
Las Figuras 5.7B y E, muestran los dos perfiles obtenidos de los precipitados señalados en los mapas con elipses. Con base en estas observaciones, se puede establecer que en la mayoría de los casos, la deformación no fue uniforme en ambos lados de los precipitados, y tuvo importantes variaciones de una región a otra.
Por ejemplo, en el perfil de la Figura 5.7B, la deformación promedio determinada en el lado izquierdo del precipitado fue de 1.45%, mientras que en el otro lado se registró un valor de 0.45%. En el perfil mostrado en la Figura 5.7E, las deformaciones promedio fueron de 0.9 % y 0.2 %.
De acuerdo con Koch [18], una de las ventajas del uso de la HCO es que los resultados no contienen el efecto del tamaño de mascara, a diferencia de la técnica de HRTEM- AGF. Por lo tanto, las ligeras fluctuaciones en los resultados de HOC, son ajenas a tal efecto, y se considera que son variaciones inherentes al algoritmo.
Es importante agregar que debido a que los cristales vecinos estuvieron en diferente orientación, la reconstrucción en esas áreas fue inconsistente.