La tabla 5.4 muestra los valores de microdureza Knoop obtenidos sobre los sistemas: capa de adhesión + Al 7022 y AlN + capa de adhesión + Al 7022. En el primer caso los valores oscilaron entre 150 a 230 para las capas de adhesión de Cr, Ni y Ti; que en comparación con el valor de microdureza del substrato Al 7022 con una severidad de temple T6, que fue de 169.06 ± 7.68, son similares aunque se observa una ligera mejora en el caso del Cr y Ti (la capa de adhesión del níquel fue muy delgada como para generar un efecto sensible). Mientras que la capa de adhesión de aluminio tiene una dureza de 515.84 ± 73.98, lo que demuestra que la presencia de oxígeno en la cámara genero la deposición de una mezcla de Al + Al2O3. En el segundo, es evidente que se
observa una mejoría sensible a la dureza tanto del substrato como del mismo con la capa de adhesión, excepto la muestra Ni01 donde los difractogramas mostraron que lo que se depósito fue esencialmente Ni y trazas de AlN. Los valores de microdureza oscilaron entre 750 hasta 1050 que en comparación con los discutidos en la sección 3.3.4 para AlN depositado sobre substrato de vidrio, o los reportados por la literatura para AlN volumétrico: 1225 a 1230 HK [75]; están relativamente abajo de lo esperado. Sin embargo, la mayoría de las películas están constituidas por un mezcla de AlN + Al que creció columnarmente en una estructura de zonas del tipo 1 y que en algunas de las muestras se observó una estructura menos densa y relativamente porosa en comparación con las películas de AlN depositadas en vidrio. Por otra parte, las estructura más densas y que desarrollaron una estructura de zonas del tipo 1, Al01 y Al04, muestran una mayor variabilidad en cuanto a los niveles de microdureza, en parte por la dificultad de medir la longitud de la huella Knoop debido a su distorsión en los extremos que la hacían confundirse con las fronteras de los nódulos. Aún así, se puede afirmar que fueron las muestras con mayor nivel de microdureza como se corroboró con los resultados obtenidos mediante el ensayo de nanoindentación.
Tabla 5.4. Valores de microdureza Knoop sobre muestras ya depositadas. Capa de adhesión Sistema Presión [Pa] Ni Cr Ti Al Capa de adhesión + 7022 – T6 Al - 154.68 ± 8.81 229.64 ± 5.49 200.46 ± 8.41 515.84 ± 73.98 0.1 195.28 ± 13.43 898.32 ± 59.77 882.96 ± 55.35 1052.34 ± 115.34 0.4 751.26 ± 125.72 735.44 ± 32.79 950.76 ± 55.24 784.54 ± 121.96 AlN + capa de adhesión + 7022 – T6 Al 0.8 855.6 ± 43.86 847.78 ± 74.33 851.56 ± 76.77 788.4 ± 70.89
Tabla 5.5. Valores de módulo de Young, E, y nanodureza, H, en muestras de AlN sobre capa de adhesión (ambos en GPa).
Capa de adhesión Sistema Presión [Pa] Ni Cr Ti Al E 119.14 ± 29.40 116.60 ± 27.65 - 140.36 ± 11.42 0.1 H 6.19 ± 0.96 6.46 ± 0.76 - 9.2 ± 1.02 E 77.86 ± 11.62 132.48 ± 23.39 150.65 ± 28.07 183.56 ± 27.76 0.4 H 2.94 ± 0.72 8.58 ± 1.83 8.83 ± 1.76 12.18 ± 1.91 E 64.91 ± 2.67 143.25 ± 26.60 - 42.40 ± 13.38 AlN + capa de adhesión + Al 7022 – T6 0.8 H 1.6 ± 0.09 9.02 ± 1.93 - 2.3 ± 0.86
La tabla 5.5 presenta los valores del módulo de Young y de nanodureza medidos sobre la superficie de los depósitos de AlN en los sistemas propuestos. Las mediciones se realizaron con un nanoindentador Nanoindenter XP, usando indentador Berkovich y profundidad máxima de prueba de 80 nm. Las lecturas reportadas son el promedio de varias mediciones, de al menos 5, eliminando valores que muestran una desviación enorme con respecto al promedio o pruebas que fallaron durante su ejecución. Los resultados muestran valores promedio muy dispersos en comparación con los reportados en la literatura. En el caso del módulo de Young, el valor volumétrico reportado es del orden de 320-380 GPa [2,90], mientras que los valores determinados en este trabajo fueron mucho menores y van desde 40 hasta 190 GPa. En cuanto a los valores de nanodureza reportados por diversos autores son del orden de 13 a 18 GPa [86,87,88,90], que comparados con los obtenidos, que van desde 2.3 hasta 12.2 GPa, muestran una desviación menor al reportado. Sin embargo, y como se ha discutido previamente a la luz de los resultados de DRXC y la estructura que desarrollaron los depósitos, la mayoría de las películas depositadas están constituidas por una variedad de proporciones de AlN + Al; lo que definitivamente tiene un efecto nocivo sobre ambas propiedades, aunque sería de esperarse que su tenacidad fuera buena. Tomando en cuenta las muestras que exhibieron mayor proporción de AlN, asumiendo la intensidad de los picos de AlN y Al presentes en la superficie, las muestras Al01 y Al04 presentan valores de nanodureza muy cercanos a los valores reportados [86,87,88]. Si consideramos que en la superficie predomina una mezcla de AlN + Al lo suficientemente gruesa para despreciar los efectos de la capa de adhesión o el substrato, los valores reportados para el resto de las muestras son del mismo rango de magnitud que los reportados por otros autores que produjeron por implantación iónica de N una superficie semejante a la obtenida [30,33,37]. Otro factor que afectó sensiblemente las mediciones de estos parámetros fue la rugosidad superficial. Esta última fue particularmente elevada en los sistemas AlN + capa de adhesión + substrato Al 7022 en comparación con la del substrato en condición de pulido y limpiado ultrasónico o, incluso más crítico, con la del substrato + capa de adhesión, tabla 5.3.
El principio en que se basan los métodos para determinar el módulo de Young y la nanodureza a partir de la prueba de nanoindentación [80-83,89], es en relación al área proyectada de la huella provocada por el indentador determinada a partir de los datos de la curva carga contra profundidad; y basan su estimación en que la superficie de la muestra debe ser completamente lisa y de ser ese el caso, para un material homogéneo con rugosidad mínima, “la dispersión esperada debiera ser de unos cuantos por cientos con un sistema y técnica de ensayo bueno” [91]. El análisis de los valores de E y nanodureza reportados muestran una enorme dispersión no sólo entre las diferentes muestras, lo que ya se discutió brevemente, sino que también de los valores determinados para una misma muestra; como lo indica las desviaciones estándar elevadas en comparación a la media de la población de mediciones para cada muestra. Las muestras que exhiben valores dispersión relativamente bajos y niveles de E y H cercanos a los reportados son las de AlN + capa de adhesión de Al depositadas a 0.1 y 0.4 Pa; sin embargo, es evidente que los resultados no son totalmente satisfactorios y resta trabajo en este sentido.